Síntese e caracterização de nano alumina por rota inorgânica

Abstract

As crescentes inovações tecnológicas buscam materiais com dimensões cada vez menores, mas com melhor desempenho. Desta forma, faz-se necessário otimizar o uso dos materiais existentes, bem como diminuir os custos e melhorar as rotas de processamento para a obtenção dos mesmos. Neste contexto, a alumina é um dos materiais cerâmicos de uso mais amplo e com propriedades moduláveis. Neste trabalho foi utilizado o método sol-gel inorgânico para a síntese de nano alumina visando a otimização de uma rota com grande rendimento e facilidade de operação. As variáveis analisadas foram a concentração do agente precipitante e a ordem de adição dos reagentes, resultando em vinte reações para a obtenção de pós de hidróxido de alumínio. A síntese foi realizada em um reator de três entradas, com controle de aquecimento e medição do pH da reação. Os reagentes utilizados foram cloreto de alumínio, nitrato de alumínio e hidróxido de sódio. Após a síntese, foi realizada centrifugação e lavagem das soluções, para evitar a formação de compostos indesejados e contaminação das amostras. Em seguida, as amostras foram calcinadas a 1.200 ºC por 1 h para a formação da fase de alumina desejada com tamanho nanométrico, sendo esta temperatura determinada por análise de DSC/TG. Os pós obtidos foram analisados pelas técnicas de DRX, DLS, potencial zeta, FTIR, FESEM e BET, que comprovaram a formação de nano alumina na fase desejada, alumina α. Foi observada contaminação por sais como cloreto de sódio e nitrato de alumínio, o que indica a necessidade de melhorar o processo de lavagem. Para identificação dos percentuais de contaminação, análise de absorção atômica foi realizada, demonstrando que os valores médios de contaminação estão abaixo de 8% do total da amostra. O uso de precursores inorgânicos como agentes precipitantes não é comum para obtenção de nano alumina. Porém, este estudo mostra que precursores inorgânicos podem ser utilizados para síntese de nano óxidos em rota sol-gel. Como resultado, a síntese nº 7, ou seja, uso de NaOH 12 M e gotejamento de cloreto e nitrato de alumínio simultaneamente teve um rendimento de 89 % na obtenção de Al(OH)3 e 58 % na obtenção de Al2O3. A análise térmica para esta síntese mostrou a formação de sais intermediários e decomposição dos mesmos, resultando em alumina α, fase identificada por DRX e FTIR com grau de cristalinidade de 88 %. A análise por DLS para a síntese nº 7 mostrou um diâmetro hidrodinâmico de 33 nm antes da calcinação, em uma solução muito estável, com potencial zeta de 43 mV, o que facilitaria sua obtenção em escala industrial. Após a calcinação, as imagens de FESEM mostram partículas nanométricas aglomeradas, resultando em um pó com área superficial de 5,4 m2/g (BET), o que mostra a possibilidade de reduzir a temperatura ou tempo de calcinação.