Efeito da microestrutura nas propriedades mecânicas de alumina obtida por sinterização em duas etapas

Abstract

A alumina é um representante típico das cerâmicas de engenharia. Algumas de suas propriedades possibilitam a sua aplicação em diferentes áreas, como em utilizações estruturais, automotivas, aeroespaciais, biomédicas, balísticas, dentre outras. Nestas cerâmicas policristalinas, as propriedades de engenharia são controladas pela microestrutura, como densidade e tamanho de grão. A produção de cerâmicas com tamanho de grão controlado e com elevada densidade são difíceis de serem obtidas por meio da sinterização convencional. A sinterização em duas etapas é uma técnica utilizada para controle da microestrutura. O método utiliza duas etapas de sinterização no programa de sinterização. O material é primeiro aquecido a uma temperatura mais elevada para atingir uma densidade intermédia, em seguida, resfriado e mantido a uma temperatura mais baixa para a densificação, enquanto proporciona a vantagem de suprimir o crescimento de grãos. Neste trabalho foi estudada a sinterização em duas etapas proposta por Chen e Wang para pós de alumina comerciais com tamanhos de partícula na faixa de 0,73 a 2,16 m e com diferentes teores de óxido de alumínio (92,2, 96,1 e 99,7% em massa). A sinterização foi realizada em dilatômetro óptico para definição dos parâmetros de temperatura e tempo. Na sequência, duas linhas de estudo foram avaliadas, uma comparando-se os tratamentos de sinterização em duas etapas com a convencional para as três aluminas e outra com um planejamento fatorial da alumina com 99,7% em massa de Al2O3. As amostras foram caracterizadas pela determinação da densidade relativa e das medidas de tamanho de grão médio e propriedades mecânicas: módulo de resistência à flexão, módulo de elasticidade, tenacidade à fratura e microdureza Knoop. A partir dos resultados foram observados que os melhores programas de sinterização em duas etapas avaliados por dilatometria óptica foram os com maior temperatura e menor tempo na segunda etapa. A sinterização em duas etapas foi efetiva na redução do tamanho de grão médio da alumina com 99,7% em massa de Al2O3, reduzindo de 2,65 m da sinterização convencional para 0,94 m. Pela análise fatorial, foi verificado que para a densidade relativa, a temperatura e tempo da segunda etapa são significativos individualmente no valor da densidade, apresentando a temperatura o maior efeito. Já para o tamanho de grão, a interação da temperatura e tempo da segunda etapa é o que mais afeta no tamanho de grão médio. E por fim, sensíveis melhorias nas propriedades mecânicas foram identificadas para a alumina com 99,7% em massa de Al2O3 em um dos tratamentos de sinterização em duas etapas avaliado, como no módulo de resistência à flexão (melhoria de 285,96 para 302,63 MPa), na tenacidade à fratura (4,09 para 4,35 MPa.m0,5) e na microdureza Knoop (17,5 para 17,6 GPa), todos comparado à sinterização convencional; mesmo com maior porosidade, 2,36% na sinterização em duas etapas e 1,80% na sinterização convencional.